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XRF熒光光譜元素分析儀常見(jiàn)問(wèn)題解答-英飛思科學(xué)儀器?

更新時(shí)間:2022-10-27      點(diǎn)擊次數(shù):2709

X射線熒光光譜元素分析儀常見(jiàn)問(wèn)題解答-英飛思科學(xué)儀器?


能量色散型 X 熒光光譜儀分析問(wèn)答答疑解惑

1.什么是 X 射線熒光分析?   

答:(1)X 射線是一種電磁波,波長(zhǎng)比紫外線還要短,為 0.001‐ 10nm 左右。X 射線照射到

物質(zhì)上面以后,從物質(zhì)上主要可以觀測(cè)到以下三種 X 射線。熒光 X 射線、散射 X 射線、透過(guò) X 射線,ESI英飛思NT 產(chǎn)品使用的是通過(guò)對(duì)第一種熒光 X 射線的測(cè)定,從物質(zhì)中獲取元素信息(成分和膜厚)的熒光 X 射線法原理。物質(zhì)受到 X 射線的照射時(shí),發(fā)生元素所固有的 X 射線(固有 X 射線或者特征 X 射線)。熒光 X 射線裝置就是通過(guò)對(duì)該 X 射線的檢測(cè)而獲取元素信息。   

(2)原理:高能粒子(電子或連續(xù) X 射線等)與靶材料碰撞時(shí),將靶原子內(nèi)層電子(如 K,

L,M 等層)逐出成為光電子,原子便出現(xiàn)一個(gè)空穴,此時(shí)原子處于激發(fā)態(tài),隨即較外層電

子立即躍遷到能量較低的內(nèi)層空軌道上,填補(bǔ)空穴位。若此時(shí)以 X 射線的形式輻射多余能量,便是特征 X 射線。當(dāng) K 層電子被逐出后,所有外層電子都可能跳回到 K 層空穴便形成 K 系特征 X 射線。由 L,M,N…層躍遷到 K 層的 X 光分別為 Kα,Kβ,Kγ…輻射。同樣地,逐出 L 或 M 層電子后將有相應(yīng)的 L 系或 M 系特征 X 射線:Lα,Lβ…;Mα,Mβ…。Kα,Kβ輻射的波長(zhǎng)λ是特征的,它取決于 K,L,M 電子能層的能量: 可以看出,不同元素由于原子結(jié)構(gòu)不同,各電子層的能量不同,所以它們的特征 X 射線波長(zhǎng)也就各不相同。通常人們將 X 光管所產(chǎn)生的 X 射線稱為初級(jí) X 射線。以初級(jí) X 射線為激發(fā)光源照射試樣,激發(fā)態(tài)試樣所釋放的能量不為原子內(nèi)部吸收而以輻射形式發(fā)出次級(jí) X 射線,這便是 X 射線熒光由于各種元素發(fā)射具有特定波長(zhǎng)(或能量)的標(biāo)識(shí) X 射線,可利用鋰漂移、硅半導(dǎo)體等不同探測(cè)器及能譜分析儀來(lái)確定元素的種類(lèi)。而標(biāo)識(shí)譜線強(qiáng)度可用來(lái)確定元素含量。   

2.X 射線熒光分析儀的優(yōu)缺點(diǎn)?   

答:X 射線熒光分析儀的優(yōu)點(diǎn):   

(1)采樣方式靈敏,如 ESI英飛思 SEA 系列配有較大檢測(cè)室 ,多數(shù)試樣可直接進(jìn)行檢測(cè)??梢詼p少取樣帶來(lái)的損耗,對(duì)于已壓鑄好的機(jī)械零件可以做到無(wú)損檢測(cè),而不毀壞樣品。   

(2)測(cè)試速率高,可以在較少時(shí)間內(nèi)進(jìn)行大量樣品測(cè)試,分析結(jié)果可以通過(guò)計(jì)算機(jī)直接

連網(wǎng)輸出。   

(3)分析速度較快。   

(4)對(duì)于純金屬可采用無(wú)標(biāo)樣分析,精度能達(dá)分析要求。   

(5)不需要專業(yè)實(shí)驗(yàn)室與操作人員,不引入其它對(duì)環(huán)境有害的物質(zhì)。   

X 射線熒光分析儀的缺點(diǎn):   

(1) 關(guān)于非金屬和界于金屬和非金屬之間的元素很難做到精確檢測(cè)。在用基本參數(shù)法測(cè)

試時(shí),如果測(cè)試樣品里含有 C、H、O 等元素,會(huì)出現(xiàn)誤差。   

(2)不能作為仲裁分析方法,檢測(cè)結(jié)果不能作為國(guó)家認(rèn)證根據(jù),不能區(qū)分元素價(jià)態(tài)。   

(3)對(duì)于鋼鐵等含有非金屬元素的合金,需要代表性樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制,分析結(jié)果

的精確性是建立在標(biāo)樣化學(xué)分析的基礎(chǔ)上。   

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線模型需求不時(shí)更新,在儀器發(fā)生變化或標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)生變化時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線模

型也要變化。   

3.請(qǐng)問(wèn)波長(zhǎng)散射型熒光光譜儀和能量散射型熒光光譜儀的區(qū)別?   

答:(1) 能散和波散的區(qū)別應(yīng)該先從 X 射線性質(zhì)說(shuō)起:X 射線作為電磁波的一種具有明顯的波、粒二項(xiàng)性。波具有波長(zhǎng)、頻率,還有反射、折射、衍射、干涉等性質(zhì),粒子具有質(zhì)量、

速度、動(dòng)能、勢(shì)能等性質(zhì)。以此兩個(gè)不同物理性質(zhì)研發(fā)的研究波長(zhǎng)的 X 熒光光譜儀叫波長(zhǎng)散射型熒光光譜儀,研究能量的 X 熒光光譜儀叫能量散射型熒光光譜儀。   

(2)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜像原子的發(fā)射\吸收光譜儀一樣,是需要單獨(dú)的色散光學(xué)系統(tǒng)

分辨不同的特征 X 射線激發(fā)的二次熒光光譜,然后才由輻射檢測(cè)器(比如正比計(jì)數(shù)器\半導(dǎo)體

檢測(cè)器等)檢出;而能量色散型 X 射線熒光光譜儀不象前者需要單獨(dú)色散系統(tǒng),它的二次熒光

光譜色散及檢出都是由輻射檢測(cè)器根據(jù)其不同的能量值將其檢出并放在計(jì)算機(jī)或者單片機(jī)

內(nèi)。   

(3)波長(zhǎng)散射型熒光光譜技術(shù)較為成熟,但因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)復(fù)雜,價(jià)格較高,應(yīng)用受限,能量散

射型 X 熒光光譜儀結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,價(jià)格較低,而且由于近幾年探測(cè)器技術(shù)的日趨成熟,能譜儀的性能也越來(lái)越接近波譜儀。   

(4)檢測(cè)的元素范圍,波長(zhǎng)型的是 Be~U,而能量型的一般是 Na~U(真空),或 Al~U   

(5)波長(zhǎng)型的軟件種類(lèi)更多,可用于各行各業(yè)。

4.用 EDXRF 測(cè)試樣品中的鎘鉛汞溴鉻時(shí),哪些元素之間存在干擾?該如何去除?   

答: (1)應(yīng)明確理解,熒光分析存在干擾的元素有很多,每一種需要測(cè)試的元素都會(huì)受到

其它某些元素的影響。 如鉛分析過(guò)程中常出現(xiàn)砷干擾,汞分析過(guò)程中常出現(xiàn)鍺和錸干擾。   

(2) 常見(jiàn)干擾[經(jīng)驗(yàn)] Cd:Br/Pb/Sn/Sb Pb:Br/As Hg:Br/Pb/Fe/Ca Cr:Cl Br:/Fe/Pb   

(3) 同時(shí)使用兩條以上的特征線進(jìn)行測(cè)分析。例如 Pb,需要選取 PbLa 和 PbLb 這兩條譜

線進(jìn)行測(cè)試和判斷。一般情況下,如果 Pb 真達(dá)到了測(cè)試結(jié)果,那么依此兩條特征線所得數(shù)

值都應(yīng)該接近,在譜線圖上也同時(shí)會(huì)顯示出波峰,如果這兩條譜線其中有一個(gè)沒(méi)有波峰或兩

個(gè)都沒(méi)有波峰,那么顯然測(cè)試結(jié)果是受到其它元素的干擾而引起的誤判。如果 PbLa 和 PbLb

這兩條譜線的測(cè)試結(jié)果相差太大,那么偏大的那條曲線就是受到了其它元素的干擾。選取測(cè)

試結(jié)果時(shí)就以數(shù)值小的為準(zhǔn)。其它元素也可以依據(jù)同樣的方法進(jìn)行判斷。這個(gè)方法可以一定

程度地去除元素之間的干擾。   

(4)另外,關(guān)于共存元素的影響,在 ESI英飛思 儀器軟件內(nèi)包含定性分析選單,如要確定測(cè)試的樣品里面包含有哪些元素,那么就可以用以下方法作。用 Pb 來(lái)做例子,因?yàn)?PbLa 的特性是受AsKa 峰干擾較大,對(duì) Br、Bi 有少量的重疊,而 PbLb 的受 FeKa、SeKb 峰的干擾較大,與 Br、Bi 有重疊,那么如果你是測(cè)試塑料,樣本中可能含有 Br(只是可能),則我們就不能用 PbLb的數(shù)據(jù)作為測(cè)試結(jié)果,而需要用 PbLa 的測(cè)試數(shù)據(jù)作為測(cè)試結(jié)果,因?yàn)?PbLa 受到 Br 的影響比較少,測(cè)試出來(lái)的數(shù)據(jù)比較準(zhǔn)確。如果用 PbLb,那么這時(shí)候的數(shù)據(jù)就一般會(huì)偏大。其它元素也可依此處理。   

5.我分析公司里的一條AC線插頭.用塊體 FP 法分析,發(fā)現(xiàn)里面:Cu 55.50%.Zn   

33.73%.Ni 9.02%.Pb 0.85%.Mn 0.82%. Y 0.08%.測(cè)出了管控物質(zhì)鉛,還有少量 Y,請(qǐng)問(wèn)是什么

原因,不知道ROHS里面是怎么規(guī)定的.這種插頭是不是可以含有鉛的,可以占多少百分

比.   

答:(1) ESI英飛思 儀器分析純金屬可以采用塊體 FP 法,無(wú)需標(biāo)樣,全自動(dòng)判別,快速準(zhǔn)確。銅合金在 RoHS 規(guī)定里 Pb 的含量要求是 40000PPM 以下,插頭可以達(dá)標(biāo)。   

(2) 黃銅插頭含鉛正常,加鉛可以增加黃銅的可切割性,對(duì)于工藝來(lái)說(shuō)比較常見(jiàn),所以

在 ROSH 里面有了 40000 的豁免上限。   

(3) 電源線插頭外層可能有電鍍,基材是銅合金,若單獨(dú)測(cè)試基體,數(shù)據(jù)應(yīng)該有 3~4W 左右,

正好在銅合金豁免的數(shù)據(jù)范圍內(nèi),而一起混測(cè),所以數(shù)據(jù)會(huì)降低,用塊體檢量線法測(cè)試銅合

金是正確的。   

(4)Y(釔)是稀土元素,一般不會(huì)存在于普通的金屬塊中,可能是干擾。   

6.金屬鍍層和 pcb 板用 xrf 怎么測(cè)試呢?   

答:(1) 要分清楚關(guān)注的對(duì)象,熒光分析儀較常見(jiàn)的兩類(lèi)為膜厚儀與元素分析儀,其針對(duì)的

目標(biāo)不同。如測(cè)厚度一般可以采用薄膜 FP 法或薄膜檢量線法,測(cè)元素則用塊體 FP 法與塊體檢量線法。   

(2) 測(cè)量鍍層厚度,為求準(zhǔn)確最好購(gòu)買(mǎi)標(biāo)片建檔. 如果需要管控 PCB 中有害物質(zhì),可以粉

碎后混測(cè),也可購(gòu)買(mǎi)有面掃描功能的儀器,掃描后再確定哪個(gè)點(diǎn)可能有問(wèn)題,最后再準(zhǔn)確定

量。   

7.X 熒光分析皮革中 Cr 超標(biāo),化學(xué)分析 Cr6+達(dá)標(biāo),原因是什么,要如何應(yīng)對(duì)?   

答:皮革鞣制中經(jīng)常會(huì)加入鉻鞣劑,因鉻鹽能賦予成革柔軟、豐滿、高強(qiáng)度、耐儲(chǔ)存、耐水

洗、不易褪鞣、耐濕熱穩(wěn)定性好等優(yōu)良性能。但 Cr6+對(duì)人體與自然環(huán)境有害,需要被管控。

是否可以由 X 射線熒光分析得出 Cr6+含量呢,由熒光分析原理可知,X 射線熒光分析儀是基于不同元素的熒光射線能量不同,元素價(jià)態(tài)對(duì)其影響極小,普通的分析儀不可區(qū)分價(jià)態(tài),其所測(cè) Cr 為總鉻,包含各個(gè)價(jià)態(tài),因此,精確分析需要借助于化學(xué)方法。   

8.X‐RAY 能否穿透 5um 厚的 Ni 鍍層?檢測(cè) Pb 含量時(shí)是否會(huì)測(cè)到基體(快削鋼)內(nèi)含的 Pb 。   

答:(1)金屬一般可以穿透 0.1mm,塑膠可以穿透 2mm,不同金屬穿透能力不同,重金屬穿透能力差,所以多用鉛等重金屬來(lái)做射線防護(hù)對(duì),Ni5um 沒(méi)有問(wèn)題。   

(2)電鍍品外層即使多層電鍍,厚度一般也不會(huì)超過(guò) 100um,X 射線儀器基本都能透過(guò),

所以會(huì)檢測(cè)到基體中的鉛,測(cè)試數(shù)據(jù)里面會(huì)包含有基體里的 Pb。   

(3) 因?yàn)榭梢源┩?,同時(shí)檢測(cè)到基材里的 Pb,建議在建立程序的時(shí)候用基材代替 Fe 無(wú)限

厚標(biāo)準(zhǔn)片進(jìn)行修正,這樣效果會(huì)好一點(diǎn)。   

(4) X‐RAY 測(cè)鍍鎳厚,大概到 30‐40um 厚,可以正確測(cè)定。   

9. ED‐XRF 的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是什么?   

答:(1) 工作曲線法就是利用標(biāo)準(zhǔn)樣品先建立一條標(biāo)準(zhǔn)的校正曲線,測(cè)試時(shí)再根據(jù)這個(gè)曲線

計(jì)算測(cè)量結(jié)果。用已知濃度的幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)強(qiáng)度,得到一系列相應(yīng)的強(qiáng)度信號(hào) ,強(qiáng)度和濃度

對(duì)應(yīng)形成一系列的點(diǎn),通過(guò)軟件擬合成一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)試樣品時(shí),儀器測(cè)試到一個(gè)信號(hào)強(qiáng)度,

對(duì)應(yīng)這條曲線,可以知道對(duì)應(yīng)的濃度.   

     (2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相對(duì) FP 法來(lái)說(shuō)精確度較高,但是由于儀器本身存在背景強(qiáng)度,導(dǎo)致

低于背景強(qiáng)度的樣品出現(xiàn)負(fù)值,標(biāo)準(zhǔn)品及強(qiáng)度漂移影響曲線的精確度、曲線的檢出限及曲線

上限問(wèn)題。

10.請(qǐng)問(wèn)準(zhǔn)直器的作用主要是什么?另外它的結(jié)構(gòu)是什么樣子的?這是一個(gè)單獨(dú)的部件嗎?

答:(1)準(zhǔn)直器的作用是將發(fā)散射線變成平行射線束,是由一系列間隔很小的金屬片制成。   

(2) 準(zhǔn)直器由平行金屬板組成,其片間距越小,分辨率越高,強(qiáng)度也越小。

(3) 光纖準(zhǔn)直器是光纖通信系統(tǒng)的最基本光學(xué)器件,其作用是把光纖中發(fā)散的光束變成

準(zhǔn)直光,使其以非常小的損耗耦合到光纖中。   

(4) 準(zhǔn)直器有方型的,也有圓形的,是限制 X 射線對(duì)應(yīng)于樣品的測(cè)量作用范圍.   

11.最近我們用的熒光分析儀攝像頭沒(méi)法用,看不到檢測(cè)樣品的部位,就是打開(kāi)之后什么也

不顯示,不知道是什么原因?   

答:(1)可能是數(shù)據(jù)線接口松了,可以把接電腦的USB線撥掉再接上,或者查看CCD視

頻卡線有無(wú)松動(dòng)。   

(2) 完成以上步驟后,可以重啟電腦再檢查。   

(3) 還有一種可能,早期 USB 線傳輸速度慢,如傳輸數(shù)據(jù)包過(guò)大或過(guò)快有可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)

阻塞,此時(shí)可以升級(jí)或放好樣品關(guān)閉視窗再檢測(cè)樣品。   

12.EDXRF 測(cè)試的不確定度問(wèn)題?   

答:(1)熒光元素分析受限于標(biāo)樣難以制備或試樣的均勻性,多數(shù)只能做為一種品質(zhì)的管

控方法,準(zhǔn)確度相對(duì)化學(xué)分析較低。   

(2)素分析中的檢量線法就是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基礎(chǔ)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線分析,如果實(shí)際樣品

和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一致,那么分析結(jié)果肯定也不會(huì)很準(zhǔn)確,只能做參考。   

(3)用基本參數(shù)法測(cè)試金屬時(shí),果測(cè)試樣品里含有 C、H、O 等輕元素,會(huì)出現(xiàn)誤

差,因?yàn)閮x器無(wú)法識(shí)別這些元素。   

13.我們的儀器型號(hào)比較老,已經(jīng)沒(méi)有說(shuō)明書(shū)了, 儀器需要加液氮用來(lái)冷卻,不知道是用來(lái)冷卻

檢測(cè)器還是光管.   

答:(1) 檢測(cè)器。檢測(cè)器種類(lèi)很多,比較常見(jiàn)的有正比例計(jì)數(shù)管,常用于膜厚儀,特點(diǎn)是

分辨率低,計(jì)數(shù)強(qiáng)度高。Si(Li)檢測(cè)器,特點(diǎn)是分辨率高,但是需要液氮冷卻。還有 Si(PIN)探測(cè)

器,電子制冷,不需要液氮,但是分辨率比較低,除此外,我司機(jī)型還配有 SDD 檢測(cè)器,可

實(shí)現(xiàn)高計(jì)數(shù)率,高分辨率且無(wú)需液氮制冷。   

(2) 液氮置于空氣中會(huì)升華,一般是每天消耗 1 升,開(kāi)不開(kāi)機(jī)都一樣,會(huì)增加成本支出,

且液氮溫度為‐196℃皮膚接觸液氮可致凍傷,如在常壓下汽化產(chǎn)生的氮?dú)膺^(guò)量,可使空氣中

氧分壓下降,引起缺氧窒息。   

14.能幫忙解釋一下FP定量分析方法 。   

答:FP 法的英文全稱為 fundamental parameter method,中文意思是基本參數(shù)法,是 XRF

上用的一種基體校正方法。基本參數(shù)法是應(yīng)用熒光 X 射線強(qiáng)度理論計(jì)算公式及原級(jí) X 射線的光譜強(qiáng)度分布、質(zhì)量吸收系數(shù)、熒光產(chǎn)額、吸收限躍遷因子和譜線分?jǐn)?shù)等基本物理常數(shù),通過(guò)復(fù)雜的數(shù)學(xué)運(yùn)算,把測(cè)量強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為元素含量的一種數(shù)學(xué)校正方法。基于少量標(biāo)樣的基本參數(shù)法,最終結(jié)果也可以達(dá)到很高的準(zhǔn)確性;甚至不用標(biāo)樣也可以進(jìn)行計(jì)算。FP 法的好壞是衡量一個(gè)儀器性能的重要依據(jù)。   

15.熒光 X 射線的照射面積,跟分辨率有關(guān)系嗎?照射面積增大會(huì)不會(huì)分辨率下降?   

答:(1) 熒光的照射面積跟測(cè)量出來(lái)的強(qiáng)度有關(guān)系。分辨率與分光晶體、準(zhǔn)直器、探測(cè)器等

有關(guān)系。照射面積可以通過(guò)準(zhǔn)直器來(lái)切換。   

(2) 分辨率是檢測(cè)器的問(wèn)題.對(duì)于 ESI英飛思 的儀器而言,照射面積增大,效果比較好一點(diǎn),比如說(shuō)

可調(diào)光斑面積的 X 射線系統(tǒng),1MM 光斑的測(cè)試效果比 5MM 的測(cè)試效果差很多。   

(3) 照射面積的大小直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,在所有測(cè)試條件不變的情況下,測(cè)試

面積越大,測(cè)試的強(qiáng)度越高,和分辨率沒(méi)有關(guān)系,直接影響分辨率的只有狹縫(準(zhǔn)直器)、

晶體和探測(cè)器。   

16.EDXRF 采用什么標(biāo)樣和方法測(cè)試重復(fù)性,穩(wěn)定性,有沒(méi)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)?   

答:(1) 取各種標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)測(cè)試(例如銅合金、鋁合金、PVC、PE 樣品等),每種樣品用相對(duì)應(yīng)的方法來(lái)測(cè)試(例如銅合金就用金屬 FP 法來(lái)測(cè)試),計(jì)算與標(biāo)準(zhǔn)值之間差距。 每個(gè)樣品測(cè)試 3-5 次,取均值,然后對(duì)比所用的儀器的允許誤差就可以知道是否合格。文件上的誤差范圍只是一個(gè)參考,可以自己選擇一個(gè)對(duì)本公司最合適的誤差范圍作為儀器的標(biāo)準(zhǔn)誤差允許范圍。   

(2) 針對(duì) EDXRF 目前有《半導(dǎo)體探測(cè)器 X 射線能譜儀通則》《金屬覆蓋層覆蓋層厚度測(cè)量

X 射線光譜方法》等相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),另每個(gè)公司和機(jī)構(gòu)內(nèi)部都有自己一套的標(biāo)樣測(cè)試重復(fù)性

和穩(wěn)定性要求。ESI英飛思 儀器標(biāo)準(zhǔn),PE 料 Cd,Pb,Hg,Cr 在 100ppm 時(shí)相對(duì)誤差不得大于 15%,Br,Cl 在 1000ppm 時(shí)相對(duì)誤差不得大于 30% 。   

17.如果儀器經(jīng)常處于待機(jī)狀態(tài)(經(jīng)常開(kāi)關(guān)機(jī)容易減短儀器使用壽命),那么這樣會(huì)對(duì)儀器有

傷害嗎?影響儀器使用壽命有那些因素?

   

答:(1)待機(jī)狀態(tài)對(duì)儀器性能影響比較小。   

(2)影響儀器穩(wěn)定性的因素有:溫度變化,濕度變化,電壓變化等. 一般情況下注意好溫濕

度就可以了。   

18.用 XRF 測(cè)試線路板綠油樣品中 ROHS 管控元素要如何檢測(cè)?   

答:采用塊體檢量線法,將樣品置于聚脂薄膜杯中,注意樣品量,最好不能少于樣品杯的

二分之一,其它液體樣品相同。   

19.靶材有哪些材質(zhì),要如何選配?   

答:(1) 不同的 X 射線管所發(fā)生的 X 射線能量分布是不一樣的。熒光 X 射線的激發(fā)效率取決

于各元素吸收端的能量和照射的 X 射線能量。。   

(2) 在陽(yáng)極上,根據(jù)目的不同,有鎢、鉬、銠、鉻、銅等種類(lèi)。本公司在 SFT(熒光 X

射線膜厚儀)中使用的是鎢、鉬,在 SEA(熒光 X 射線分析儀)中使用的是銠、鉬(SEA5000)。

鎢靶適用于 Sn 和 Ag 等的發(fā)生高能量熒光 X 射線的元素,是一種可以全面適用于原子序號(hào)22(Ti)以上元素的燈。鉬靶適用于 Au(特別是極薄)等的元素測(cè)定,因?yàn)?L 線可以用于激發(fā),所以在 Al 等的輕元素測(cè)定中效率高。銠靶適用于進(jìn)行元素分析時(shí)。從特性角度來(lái)講,與鉬靶類(lèi)似,但是在進(jìn)行 Zr 等的測(cè)定時(shí),可以說(shuō)雙鉬靶的元素分析所適應(yīng)的范圍更廣。因?yàn)殂櫚胁荒苡糜?Pd 的測(cè)定,所以在 SEA5000 中,鉬靶為標(biāo)配品。   

20.使用 EDXRF 測(cè)量一款電鍍樣品中的 Pb 時(shí),總 Pb 含量超標(biāo),可是拿去做化學(xué)分析時(shí)經(jīng)常是檢測(cè)不到,最多也就幾十 PPM 而已,誰(shuí)能告訴我這是什么原因?   

答:(1)由于 XRF 是靠檢測(cè)樣品所發(fā)出的熒光 X 射線來(lái)判斷測(cè)試樣品里面的元素含量的,對(duì)于已電鍍樣品,X 射線檢測(cè)結(jié)果多為表層信息,化學(xué)分析多為溶樣后測(cè)定整體,由于基體影響,所以兩個(gè)結(jié)果會(huì)有較大差距。   

(3) 如果電鍍層中引入了有害物質(zhì)是地,要進(jìn)行管控采取化學(xué)分析的方法會(huì)比較可靠。

21.在進(jìn)行試樣分析時(shí),進(jìn)行預(yù)抽真空,這段時(shí)間特別長(zhǎng),請(qǐng)問(wèn)是什么原因?   

答:(1) 不同樣品的抽真空時(shí)間是不一樣的,有的較短,有的較長(zhǎng),如氧化鋁樣品就需要

較長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)抽真空,可能和樣品表面吸附的水份有關(guān)。除了樣品外,還應(yīng)該檢查一下系統(tǒng)

是否漏氣,真空泵的能力是否下降。   

(2) 如果是燒結(jié)的樣品,抽的時(shí)間也比較長(zhǎng).表明多孔的結(jié)構(gòu),比較容易吸附空氣或水

分.所以抽真空時(shí)間長(zhǎng)。   

22.請(qǐng)問(wèn) X 熒光光譜儀測(cè)量鍍層厚度的原理,和測(cè)的效果怎樣?   

答:(1) 用熒光X射線法算出單位面積的質(zhì)量(目標(biāo)元素的附著量:g/m2)非實(shí)際質(zhì)量。

不能檢出鍍層里空隙的存在。用附著量除以目標(biāo)元素的密度(g/cm3)換算成厚度(mm)。

實(shí)際鍍層密度不同的話,會(huì)產(chǎn)生誤差。   

(2)測(cè)厚度可選用無(wú)標(biāo)樣的薄膜 FP 法,也可選用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,標(biāo)準(zhǔn)曲線法需要樣品,其

標(biāo)稱值最好覆蓋產(chǎn)品規(guī)格的上下限。   

(3)測(cè)試厚度主要有兩種方法:發(fā)射法和吸收法,前者測(cè)鍍層元素的強(qiáng)度,后者測(cè)基體

元素的強(qiáng)度。   

23.儀器是否需要經(jīng)常維護(hù),要如何做?   

答:(1)儀器本身并不需經(jīng)常維護(hù),可以間隔適當(dāng)時(shí)間對(duì)過(guò)濾網(wǎng)進(jìn)行清潔。   

(2)如有儀器機(jī)械故障,應(yīng)聯(lián)系供應(yīng)商維修,不可私自拆開(kāi)裝置,以免弄巧成拙。   


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