無(wú)論采用哪種方法，都只能用均質(zhì)樣品獲得物理和化學(xué)分析方法（尤其是X射線(xiàn)熒光（XRF）分析）中的高精度。滿(mǎn)足該要求的一種簡(jiǎn)單方法是將樣品溶解在溶劑中，通用且快速的技術(shù)是將其與堿性硼酸鹽融合。在XRF分析中，硼酸鹽熔融特別有利，因?yàn)楂@得的結(jié)果是固體玻璃。在其他物理化學(xué)方法（AA和ICP分析）中，硼酸鹽熔融與酸消解技術(shù)競(jìng)爭(zhēng)，通常是制備液體溶液的一種更容易，更簡(jiǎn)單的方法。本文的主要目的是向分析人員展示當(dāng)今制作玻璃盤(pán)和解決方案有多么簡(jiǎn)單和容易，以及他或她如何選擇合適的參數(shù)來(lái)使融合變得短而有效。如果遵循一些簡(jiǎn)單規(guī)則，那么為XRF制作玻璃盤(pán)現(xiàn)在是簡(jiǎn)單的事情。另一個(gè)目的是為仍然猶豫不決的人們澄清這種情況，因?yàn)槿藗冋J(rèn)為融合的復(fù)雜性和局限性是樣品制備的一種方法。

聚變是對(duì)固體樣品進(jìn)行各種化學(xué)處理的通用名稱(chēng)，這些化學(xué)處理將其轉(zhuǎn)變?yōu)楦子诜治龅男禄衔?。這些化合物是原始樣品和將用于分析的最終溶液之間的中間步驟。最終溶液可以是常規(guī)的液體溶液，也可以是不太常規(guī)的溶液，即玻璃中的固溶體。大多數(shù)融合過(guò)程導(dǎo)致化合物具有可溶于一種給定溶劑的特性。這些過(guò)程是規(guī)則的化學(xué)反應(yīng)，并且產(chǎn)物是結(jié)晶的。盡管從廣義上講硼酸鹽熔融也是化學(xué)反應(yīng)，但其特征卻不同。在高溫下，硼酸鹽熔化并成為氧化物的溶劑。僅形成一種產(chǎn)品：均勻的熔融玻璃。在一種類(lèi)型的應(yīng)用中，可以在不結(jié)晶的情況下冷卻熔融玻璃，以產(chǎn)生無(wú)定形的均質(zhì)固體玻璃。它是XRF工作的理想選擇。或者，可以通過(guò)將熔融玻璃倒入溶劑中以產(chǎn)生溶液來(lái)對(duì)其進(jìn)行快速冷卻。因此，這是制備用于ICP或AA分析的樣品的快速簡(jiǎn)便的方法。融合就變成了簡(jiǎn)單的過(guò)程：將樣品與助熔劑（硼酸鹽）混合并在800至1100°C的溫度下加熱。助熔劑熔化，成為樣品中氧化物的溶劑。產(chǎn)物是樣品正離子和助焊劑在氧原子云中的無(wú)定形均質(zhì)溶液?？梢詫⒃撊芤旱谷肽＞咧胁⒕徛鋮s，以產(chǎn)生精確的XRF工作所需的非晶態(tài)均質(zhì)固體玻璃，也可以將其倒入酸性溶劑中，使其快速破碎，形成易溶解的細(xì)顆粒，并制成溶液，以快速冷卻

他對(duì)硼酸鹽熔合的描述有助于理解為何高溫耐火材料可以在低至1000°C的溫度下與其他氧化物一樣容易地熔合，而其熔點(diǎn)卻高出幾百攝氏度。它們只是溶解在熔融的硼酸鹽中，就像食鹽溶解在水中一樣。硼酸鹽熔合的主要特征是：1.僅由于高溫而在2或5分鐘內(nèi)快速熔合； 2.有可能將熔融玻璃定量轉(zhuǎn)移出坩堝，而不會(huì)損失坩堝中的殘留物； 3.適用于大多數(shù)氧化物和硫化物，以及幾種金屬和合金； 4.簡(jiǎn)單，全自動(dòng)的程序，包括在必要時(shí)對(duì)未氧化的材料進(jìn)行預(yù)氧化； 5.從純化學(xué)物質(zhì)開(kāi)始，可以制成任何成分的合成標(biāo)準(zhǔn)液。其他特點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，快速，清潔，從而獲得了很高的分析精度。這些特性非常有利，以致越來(lái)越多的分析實(shí)驗(yàn)室采用融合技術(shù)作為常規(guī)樣品制備方法的質(zhì)量控制以及精確的化學(xué)成分確定。融合程序比以往任何時(shí)候都更加簡(jiǎn)單，因?yàn)槿诤险饾u成為一門(mén)科學(xué)。兩項(xiàng)通用程序涵蓋了整個(gè)材料范圍；一種用于氧化物樣品，例如巖石和陶瓷，另一種用于非氧化材料，通常用于金屬樣品，例如鐵合金或來(lái)自銅，鉛，鋅礦石和精礦的硫化物。此外，這些技術(shù)可手動(dòng)用于偶爾的分析，或與自動(dòng)多樣本融合儀器一起用于更大的分析負(fù)荷。在XRF分析的情況下，簡(jiǎn)單融合后的準(zhǔn)確性與更精細(xì)和復(fù)雜的化學(xué)分析結(jié)果相匹配，而在AA和ICP分析的情況下，制備溶液所需的時(shí)間比其他方法要短得多。

X射線(xiàn)熒光分析是一種功能強(qiáng)大的分析工具：它快速，簡(jiǎn)單并且適用于所有濃度的大多數(shù)元素。如果樣品在分子水平附近是均質(zhì)的，則其潛在的準(zhǔn)確性可以*其他物理分析方法。在XRF的早期，所有樣品都制備為松散粉末或壓制小丸，但由于所謂的“粒度效應(yīng)"，分析精度不超過(guò)百分之幾。為了提高準(zhǔn)確性，必須準(zhǔn)備均勻的樣品，這是開(kāi)發(fā)硼酸鹽熔融方法的動(dòng)機(jī)。它至今仍在使用，并且在最近幾年中已得到了很大的改進(jìn)。現(xiàn)在，它與壓丸技術(shù)和許多其他分析技術(shù)的競(jìng)爭(zhēng)比以往任何時(shí)候都多

本質(zhì)上，用于XRF分析的熔片法程序包括：

1.加熱樣品和硼酸鹽助熔劑的混合物，直到助熔劑融化；

2.繼續(xù)加熱直到樣品溶解到助熔劑中，并攪拌以使熔體均勻化；

3.將熔融玻璃倒入熱模中；

4.冷卻以獲得堅(jiān)固的玻璃盤(pán)，無(wú)需任何其他處理即可進(jìn)行X射線(xiàn)測(cè)量。要進(jìn)行融合實(shí)驗(yàn)，必須了解使用的工具，融合混合物的成分，融合前的準(zhǔn)備工作以及融合程序。將考慮所有這些，并且對(duì)于不熟悉該主題的讀者，現(xiàn)在描述不失敗的原始融合過(guò)程。

1.）用10厘米長(zhǎng)的裸線(xiàn)制成環(huán)，然后將其放在鋁或不銹鋼的平板上。

2.）將約0.3g的水泥或沙子與約6g的無(wú)水四硼酸鈉（脫水硼砂）混合在鉑制坩堝或皿中。

3.）在燃?xì)馊紵魃霞訜巅釄寮捌鋬?nèi)容物，直到混合物融化且液體澄清為止；偶爾應(yīng)攪拌容器以使熔體均勻。

4.）從火焰中取出坩堝；在坩堝冷卻至熔融物有點(diǎn)粘稠的同時(shí)，將帶有環(huán)的金屬板加熱幾秒鐘；然后將熔體倒入環(huán)中，使其冷卻。結(jié)果應(yīng)該是玻璃紐扣，其下方具有不規(guī)則的平坦表面，并具有光滑的凸頂表面。此按鈕的質(zhì)量無(wú)法與我們現(xiàn)在擁有的質(zhì)量相提并論。長(zhǎng)期以來(lái)，制造質(zhì)量更高的玻璃盤(pán)需要進(jìn)行更復(fù)雜的融合，因?yàn)槿藗兿Ｍ@得更高的分析精度并希望處理更多種類(lèi)的樣品。過(guò)去，這意味著所涉及參數(shù)中的更多變量，例如通量組成，熔融溫度，冷卻條件等。所幸的是，最近的研究結(jié)果使熔融實(shí)際上比以往任何時(shí)候都容易。

融合過(guò)程所需的配件

融合所需的大多數(shù)小配件已經(jīng)在實(shí)驗(yàn)室中。

它們包括：

用于稱(chēng)量樣品，助焊劑和其他化學(xué)物質(zhì)的分析天平。對(duì)于通量，幾毫克的精度就足夠了，但有時(shí)樣品的十分之一毫克更可取。

鐵氟龍刮刀，用于混合和壓碎團(tuán)塊；

吸盤(pán)*，用于從模具中取出玻璃盤(pán)；

坩堝和模具的粗拋光用鋼絲絨墊；

800目砂紙，用于對(duì)坩堝和模具進(jìn)行更精細(xì)的拋光；

用于玻璃盤(pán)識(shí)別的自粘貼紙。

*可從鉑金-5％金（Pt-5％Au）合金中獲得，似乎是坩堝和模具的最佳材料；它堅(jiān)固，穩(wěn)定，持久并且不會(huì)被玻璃潤(rùn)濕（與其他金屬相比）。石墨在氣體火焰中腐蝕，并且不是良好的導(dǎo)熱體。鋯在熔融溫度下會(huì)氧化并溶解在焊劑中。銥難以使用，在高溫下會(huì)在空氣中氧化并形成揮發(fā)性氧化物